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視頻熔點(diǎn)儀的操作步驟

  • 發(fā)布日期:2022-09-16      瀏覽次數:2875
    •   熔點(diǎn)儀是按照藥典規定的熔點(diǎn)檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。應用了線(xiàn)性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線(xiàn)路實(shí)現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線(xiàn)性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過(guò)高倍率的放大鏡觀(guān)察毛細管內樣品的熔化過(guò)程,清晰直觀(guān),是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。
        視頻熔點(diǎn)儀的操作步驟:
        使用前的準備工作
        注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準備工作。
        1.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(cháng)期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
        2.油浴管的更換
        首先取下溢油瓶,然后卸下側板;用手伸進(jìn)儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進(jìn)行。
        1.目的
        規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
        2.范圍
        本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。
        3.基本操作
        3.1裝樣
        3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
        3.1.2取一支或數支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開(kāi)口端插入樣品中,裝入樣品。
        3.1.3取一長(cháng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
        3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點(diǎn)管另一端熔封。
        3.2熔點(diǎn)測定
        3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
        3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線(xiàn)。
        3.2.3根據熔化曲線(xiàn),讀出初熔溫度和終熔溫度。
        3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術(shù)平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
        3.3關(guān)機
        3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。
        4.注意事項
        4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
        4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
        曲線(xiàn)出現波谷或長(cháng)距離的不連續,此時(shí)的測量值僅供參考。
        4.3熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì )造成儀器不靈敏。
        4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì )積垢,導致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測不準確。
        4.5在裝樣的過(guò)程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
        4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專(zhuān)門(mén)的盒子里,統一處理。
       
     
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